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Oct 09, 2023

Elektro

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 16803 (2023) Diesen Artikel zitieren 263 Zugriffe auf 4 altmetrische Metrikdetails Eine elektrochemische sensorische Plattform wird für die Bestimmung von Sumatriptan vorgestellt

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 16803 (2023) Diesen Artikel zitieren

263 Zugriffe

4 Altmetrisch

Details zu den Metriken

Es wird eine elektrochemische sensorische Plattform zur Bestimmung von Sumatriptan (SUM) in wässrigen Lösungen und menschlichem Blutserum vorgestellt. Eine Bleistiftgraphitelektrode (PGE) wurde durch zyklische Voltammetrietechnik elektrochemisch delaminiert und anschließend mit Nanopartikeln eines metallorganischen Gerüsts auf Zinkbasis (Zn(II)-MOF) weiter modifiziert. Die hergestellte Zn(II)-MOF/EDPGE-Elektrode wurde für den empfindlichen elektrochemischen Nachweis von SUM über eine Elektrooxidationsreaktion verwendet. Das Zn(II)-MOF wurde hydrothermisch synthetisiert und durch verschiedene Techniken charakterisiert. Die elektrochemische Delaminierung von PGE führt zu einem porösen Substrat, das die wirksame Immobilisierung des Modifikators erleichtert. Der entworfene Sensor profitiert sowohl von einer größeren Oberfläche als auch von einer beschleunigten Elektronentransferrate, wie das Chronocoulogramm und die Nyquist-Diagramme belegen. Unter optimierten Bedingungen zeigte der entwickelte Sensor eine lineare Reaktion für SUM-Lösungen von 0,99–9,52 µM. Für den hergestellten Sensor wurde eine kurze Reaktionszeit von 5 s beobachtet und die Nachweisgrenze lag bei 0,29 μM. Die Selektivität von Zn(II)-MOF/EDPGE gegenüber SUM wurde durch Untersuchung der Interferenzwirkung von Codein, Adrenalin, Paracetamol, Ascorbinsäure und Harnsäure bewertet, die häufig in biologischen Proben vorkommen. Der entwickelte Sensor zeigt eine hervorragende Leistung mit Wiederfindungswerten im Bereich von 96,6 bis 111 % für die Analyse von SUM in menschlichen Blutserumproben.

Sumatriptan (SUM; IUPAC-Name: 1-[3-(2-Dimethylaminoethyl)-1H-indol-5-yl]-N-methylmethansulfonamid) ist das erste klinisch verfügbare Medikament auf Tryptaminbasis, das häufig zur Behandlung akuter Migräne eingesetzt wird Angriffe1. Die als Serotoninagonist eingestufte Verbindung zielt auf die 5-HT1D- und 5-HT1B-Rezeptoren ab und lindert so wirksam die mit Migräne einhergehende Gefäßentzündung2. Es wurde festgestellt, dass nach oraler Verabreichung einer Sumatriptan-50-mg-Tablette die maximale Konzentration im menschlichen Blutplasma (Cmax) 33,21 ng/ml (0,11 μM) nach tmax von 1,13 Stunden und die Eliminationshalbwertszeit (t1/2) beträgt 2,96 h3. Es ist erwähnenswert, dass hohe SUM-Dosen (200 mg pro Tag) zu einer Sulfhämoglobinämie führen können, d.

Aufgrund der physiologischen Bedeutung von SUM wurden umfangreiche Anstrengungen unternommen, um diese Verbindung in biologischen Proben zu bestimmen. Unter den verschiedenen verfügbaren Analysemethoden wurde die Flüssigkeitschromatographie als typische Technik empfohlen, und für ihre Messung wurden verschiedene Flüssigkeitschromatographietechniken wie HPLC5,6,7, UPLC8 und HPTLC9 entwickelt. Darüber hinaus wurden in der Literatur alternative Methoden einschließlich mizellarer elektrokinetischer Chromatographie10, Konduktometrie11, UV-Vis-Spektrophotometrie12,13, Kapillarelektrophorese14 und Fluoreszenzspektroskopie15 zur Bestimmung von SUM untersucht. Trotz der in manchen Fällen bemerkenswerten Empfindlichkeit weisen diese Methoden häufig langwierige und zeitaufwändige Verfahren sowie hohe Kosten auf, die spezielle Standards, Komplexbildner oder sogar toxische Lösungsmittel für die Analyse erfordern. Daher besteht ein dringender Bedarf an der Entwicklung sensibler, kostengünstiger, schneller und unkomplizierter Ansätze zur Bestimmung von SUM. Diese Eigenschaften finden in elektrochemischen Sensoren ihre Erfüllung, da frühere Studien die elektrochemische Aktivität von SUM16 nachgewiesen haben. Dementsprechend wurden einige Anstrengungen in die Entwicklung elektrochemischer Sensorplattformen für die empfindliche Bestimmung von SUM investiert.

Nach der bahnbrechenden Arbeit von Sagar et al.16, bei der eine Glaskohlenstoffelektrode (GCE) zum Einsatz kam, verwendeten nachfolgende Forscher chemisch modifizierte Elektroden, um den Elektronentransfer zwischen der Elektrodenoberfläche und SUM als Analyt zu erleichtern und so die Nachweisempfindlichkeit zu erhöhen. Bemerkenswerte Beispiele sind die Anwendung einer pyrolytischen Graphitelektrode, die durch mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) verbessert wird, die mit Silbernanopartikeln dekoriert sind17, eine Kohlenstoffpastenelektrode, die mit einem Kobalt-Schiff-Base-Koordinationskomplex und MWCNTs18 modifiziert ist, eine ionenselektive Elektrode, die Dioctylphthalat in carboxyliertem Polyvinylchlorid enthält Matrix19 und Kohlenstoffpastenelektrode, modifiziert durch Ultraschall-Elektroabscheidung von Pt-Nanopartikeln auf ZrO2-Nanopartikeln20. Darüber hinaus wurden auch verschiedene Modifikationen von GCE untersucht (z. B. Doppelschichtstrukturen bestehend aus MWCNTs/Polypyrrol21, Cu-Nanopartikeln/Polymelamin22 und selbstorganisiertem MXene-MWCNT-Chitosan23). In allen Fällen haben modifizierte Elektroden ihre unmodifizierten Gegenstücke bei der SUM-Bestimmung durchweg übertroffen.

Bleistiftgraphit, eines der am häufigsten verwendeten Elektrodenmaterialien, ist für seine deutlich niedrigen Nachweisgrenzen, sein geringes Hintergrundsignal, seine hohe Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit, seine modifizierbare elektroaktive Oberfläche, seine Kosteneffizienz und seine Verfügbarkeit bekannt. Daher hat die Bleistiftgraphitelektrode (PGE) in den letzten Jahren als wertvolle Alternative zu herkömmlichen teuren Elektroden große Beachtung gefunden24,25. Die Literaturübersicht unterstreicht, dass die elektrokatalytischen Eigenschaften von PGE durch Modifizierung der Elektrode mit geeigneten Elektrokatalysatoren/Elektronenmediatoren26,27,28,29,30 sowie durch elektrochemische Vorbehandlung31,32 und Delaminierung33 verbessert werden können. Insbesondere wurden zahlreiche effiziente elektrochemische Sensorplattformen für die Bestimmung verschiedener Verbindungen in biologischen Proben auf der Basis von PGE und elektrochemisch behandeltem PGE34 vorgestellt.

Im Bereich der Analysetechniken hat die Entwicklung elektrochemischer Elektroden aufgrund ihrer Vielseitigkeit und Erschwinglichkeit ein bemerkenswertes Wachstum verzeichnet. Daher sind Elektroden mit neuen Nanokomposit-Schnittstellen entstanden35,36,37,38,39,40,41,42. Andererseits wurden Metall-organische Gerüste (MOFs), poröse Koordinationspolymere, die aus metallbasierten Knoten und multitopischen organischen Liganden bestehen, als Elektrodenmodifikatormaterialien eingesetzt. Aufgrund ihrer porösen Natur, einfachen Anpassung, einfachen Modifizierung mit verschiedenen organischen Farbstoffen und Nanostrukturen, hoher mechanischer Stabilität, Leitfähigkeit und katalytischen Eigenschaften haben MOFs große Aufmerksamkeit als elektroaktive Schnittstellen für elektrochemische Sensoren erhalten43. Für die In-situ-Synthese von Schwefel- und Stickstoff-dotierten Graphen-Nanokompositen auf PGE (SNDGr/PGE) wurde über die elektrochemische Behandlung von PGE in einer Mischung aus Melamin und Ammoniumsulfat berichtet. Das erhaltene SNDGr/PGE wurde als Träger für die elektrolytische Abscheidung von Cu-MOF durch Anlegen eines geeigneten kathodischen Potentials44 verwendet. Die Elektroabscheidungstechnik wurde auch bei der Herstellung eines bindemittelfreien kobaltdotierten Ni-MOF-Films auf GCE zur direkten Erfassung von Levofloxacin45 verwendet. Außerdem wurden auf einer Siebdruck-Graphitelektrode immobilisierte Kern-Schale-Nanopartikel Fe3O4@ZIF-8 (ZIF-8 = Zeolithisches Imidazolat-Gerüst-8) für die voltammetrische Messung von Sumatriptan in Gegenwart von Naproxen in wässrigen Lösungen verwendet46.

In zahlreichen Studien wurden MOFs durch das Gießverfahren auf der Elektrodenoberfläche immobilisiert, um die chemisch modifizierten Elektroden herzustellen47. Darüber hinaus wurden in einigen Fällen auch unterstützende Materialien hinzugefügt48,49,50. Wir gehen jedoch davon aus, dass durch die elektrochemische Behandlung von PGE MOF-Nanopartikel effizient auf der Elektrodenoberfläche immobilisiert werden könnten. Bei dieser Methode erhöht sich die Elektronentransferrate, während das Trägermaterial nicht erforderlich ist51.

Hier wird ein einfacher, kostengünstiger und unkomplizierter elektrochemischer Sensor zur Bestimmung von SUM in biologischen Flüssigkeiten vorgestellt. {[Zn4(1,4-bdc)4(bpda)4]0,5DMF.3H2O}n (Zn(II)-MOF, wobei 1,4-bdc = 1,4-Benzoldicarboxylat, bpda = N,N′ -bis(pyridin-4-yl)-1,4-benzoldicarboxamid) ist ein zweifach interpenetriertes amidhaltiges MOF mit offenen Kanälen52,53. Die Verbindung wurde zuvor auf CO2-Adsorption in ihren offenen Kanälen untersucht. In jüngerer Zeit wurde es jedoch durch ein einfaches Gießverfahren zur Herstellung einer modifizierten siebgedruckten Kohlenstoffelektrode (SPCE) genutzt, die für die Messung von Fentanyl47 verwendet wurde. In dieser Arbeit wurde hydrothermal synthetisiertes Zn(II)-MOF (als Modifikator) auf die Oberfläche eines elektrochemisch delaminierten PGE (EDPGE) getropft. Die elektrokatalysierte Oxidation von SUM auf der Oberfläche von Zn(II)-MOF-modifiziertem EDPGE wurde zur Bestimmung der Verbindung in biologischen Matrizen untersucht. Der hergestellte Sensor zeigt eine lineare Reaktion im Konzentrationsbereich von 0,99 bis 9,52 µM für SUM-Lösungen in menschlichem Blutserum. Nach unserem besten Wissen wurde der eingeführte Zn(II)-MOF/EDPGE-Sensor bisher nicht zur Bestimmung von SUM eingesetzt.

Alle verwendeten Reagenzien und Lösungsmittel mit Ausnahme von Sumatriptan waren von analytischer Qualität und wurden von Merck und Sigma Aldrich Companies (Deutschland) gekauft und ohne weitere Reinigung wie erhalten verwendet. Zinkchlorid (ZnCl2, 99,9 %), Dimethylformamid (DMF, wasserfrei, 99,8 %), 2-Amino-1,4-benzoldicarbonsäure (NH2BDC, 2-Aminoterephthalsäure, 99 %), Natriumhydroxid (NaOH, 99,9 %) In der Studie wurden Kaliumchlorid (KCl 99,9 %) und Kaliumhexacyanoferrat (III) (K3[Fe(CN)6], 99,9 %) verwendet. N,N′-Bis(4-pyridinyl)-1,4-benzoldicarboxamid (BPDA, Reinheit: > 99 %) wurde gemäß der zuvor beschriebenen Methode54 synthetisiert. Der Rohstoff Sumatriptan (Markenname: Imitrex) mit einer Reinheit von 99,9 % wurde von der Tehran-Shimi Company (Iran) bezogen. Eine Stammlösung (2 mM) wurde durch Auflösen von 29,54 mg SUM in 50 ml entionisiertem (DI) Wasser hergestellt. Für die Untersuchungen der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) wurde eine 0,1 M KCl-Lösung mit 1 mM [Fe(CN)6]4−/3− verwendet. Die jeweiligen Sicherheitsdatenblätter (MSDS) finden Sie in den ergänzenden Informationen.

Für elektrochemische Experimente wurde ein PGSTAT-12 Potentiostat/Galvanostat-Gerät (ECO Chemie, Niederlande) verwendet, das mit GPES-Software ausgestattet war. Darüber hinaus wurde die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) mit einem Ivium-Potentiostat/Galvanostat (CompactStat.h, Ivium Technologies BV) in Verbindung mit der Ivium-Software durchgeführt. Für elektrochemische Forschungsarbeiten wurde eine Bleistiftmine mit einem Durchmesser von zwei mm und einer HB-Härte (Deutsche Routing Company) verwendet. Als Arbeitselektrode wurde modifizierter Bleistiftgraphit verwendet. Als Referenz- bzw. Gegenelektroden wurden ein Ag/AgCl- und ein Pt-Draht verwendet. Alle elektrochemischen Messungen wurden bei Raumtemperatur durchgeführt.

Die synthetisierten Materialien und die Elektrodenoberfläche wurden mithilfe von FTIR-, SEM-, XRD-, TGA- und EDX-Techniken charakterisiert. Das Infrarotspektrum (FTIR) wurde im Bereich von 4000–400 cm−1 mit KBr-Pellets auf einem Win-Bomem-Spektrometer (Version 3.04 Galatic Industries Corporation und Thermo Nicolet Nexus 670) aufgezeichnet. Um die synthetisierten Verbindungen zu identifizieren, wurden Pulver-XRD-Daten (PXRD) bei 297 K auf einem Bruker D8 Advance, ausgestattet mit CuKα-Strahlung (λ = 0,15406 nm), gesammelt. Rasterelektronenmikroskopische (REM) Bilder und EDX-Analysen wurden mit einem ProX-Modell-REM (Niederlande) mit einer Goldbeschichtungsdicke von bis zu mehreren Angström aufgenommen.

Zn(II)-MOF wurde gemäß den vorherigen Berichten synthetisiert47,52. Die Abbildungen 1 und 2a zeigen schematisch die Syntheseschritte. Bis-(4-pyridinyl)-1,4-benzoldicarboxamid (BPDA, 0,15 mmol, 47,8 mg), 2-Amino-1,4-benzoldicarbonsäure (BDC NH2, 0,15 mmol, 47,8 mg) und ZnCl2 (0,15 mmol). , 20,5 mg) wurden in 0,5 ml Wasser und 7 ml DMF gelöst. Die resultierende Lösung wurde dann in einen mit Teflon ausgekleideten Autoklaven überführt und 72 Stunden lang auf 120 °C erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde Zn(II)-MOF als Pulver ausgefällt, das filtriert, mit Wasser und Ethanol gewaschen und bei Raumtemperatur an der Luft trocknen gelassen wurde. IR (KBr): ν = 3466 (m), 3366 (m), 3085 (w), 1677 (s), 1597 (vs), 1569 (s), 1503 (s), 1430 (s), 1379 (s ), 1332 (s), 1298 (s), 1261 (m), 1211 (m), 1119 (m), 1017 (m), 890 (m), 834 (m), 712 (m), 603 (m ), 538 (m) cm−1.

Die ausgeglichene Reaktionsgleichung der hydrothermischen Synthesereaktion.

Schematische Darstellung der Synthese von Zink(II)-MOF (a) und der Herstellung von Zn(II)-MOF/EDPGE (b).

Eine schematische Darstellung der Herstellung der modifizierten Elektrode ist in Abb. 2b dargestellt. Um einen kostengünstigen Sensor zu schaffen, wurde als Basis der Elektrode eine Bleistiftmine verwendet. Die Herstellung der Elektrode erfolgte in einem zweistufigen Verfahren. Zunächst wurde das PGE durch ein elektrochemisches Verfahren delaminiert. Um einen elektrischen Strom herzustellen, wurde am Ende der Bleistiftmine ein Kupferdraht befestigt und der gesamte Elektrodenkörper mit Teflonband isoliert. Anschließend wurde die Elektrodenoberfläche mit weichem Schleifpapier poliert und gründlich mit destilliertem Wasser abgespült. Dann wurde die Bleistiftgraphitelektrode in eine elektrochemische Zelle eingetaucht, die 0,8 M Natriumhydroxidlösung enthielt. Die Elektrodenoberfläche wurde mithilfe der Cyclovoltammetrie (CV)-Technik und Anlegen eines Potentials im Bereich von + 1,3 bis + 1,9 V aktiviert. Nach 50 Zyklen wurde die elektrochemisch delaminierte Bleistiftgraphitelektrode (EDPGE) erhalten.

Im nächsten Schritt wurde zur Herstellung des Zn(II)-MOF/EDPGE Zn(II)-MOF auf der EDPGE-Oberfläche abgeschieden. Um eine gleichmäßige Dispersion der Zn(II)-MOF-Nanopartikel in Wasser herzustellen, wurden 10 mg der synthetisierten Verbindung zu 5 ml destilliertem Wasser gegeben und 1 Stunde lang Ultraschallwellen ausgesetzt. 5 μl der vorbereiteten wasserdispergierten Zn(II)-MOF-Nanopartikel wurden auf das vorbereitete EDPGE getropft. Vor der Verwendung wurde die Elektrode 24 Stunden lang an der Luft trocknen gelassen.

Menschliches Blut wurde im Pasteur-Labor (Khoy, Iran) entnommen und 24 Stunden lang im Kühlschrank gelagert, um die Gerinnung vor der Verwendung zu ermöglichen. Um Proteine ​​zu entfernen und zu entfernen, wurden 1,5 ml Methanol zu 2 ml Blutserum gegeben. Die resultierende Mischung wurde 10 Minuten lang bei 3000 U/min zentrifugiert, um die klare Lösung abzutrennen. Anschließend wurde die Lösung durch einen 0,2 µm Spritzenfilter filtriert. Die filtrierte Lösung wurde dann mit Phosphatpuffer (pH = 7) auf ein Volumen von 10 ml gebracht. Die resultierende Matrix wurde für die SUM-Analyse mithilfe von Spike-Studien55 verwendet.

Alle im Rahmen dieser Studie durchgeführten Experimente und Methoden folgten strikt den einschlägigen Richtlinien und Vorschriften. Darüber hinaus wird bestätigt, dass alle an dieser Forschung beteiligten Teilnehmer eine Einverständniserklärung unterzeichnet haben. Darüber hinaus wird erklärt, dass alle Forschungsarbeiten und Methoden an menschlichen Probanden in Übereinstimmung mit den ethischen Standards und Vorschriften des Ethikkomitees der Urmia University of Medical Sciences, Urmia, Iran, unter der im Juli erteilten Genehmigung Nr. 3-235686 durchgeführt wurden 12. Februar 2021. Vor ihrer Teilnahme erhielten die Freiwilligen umfassende Informationen zu den experimentellen Aspekten der Studie. Ihnen wurde die Anonymität im Versuchsprozess sowie die Veröffentlichung der Ergebnisse ausschließlich für wissenschaftliche Zwecke zugesichert.

Die Morphologie des hydrothermal synthetisierten Zn(II)-MOF wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht. Wie in den Abb. gezeigt. 3a und aʹ: Unter hydrothermischen Bedingungen wurden mikrometergroße plättchenförmige Kristalle durch Aggregation von Zn(II)-MOF-Nanokristallen gebildet.

SEM-Bilder (a, 5000 × und aʹ, 200.000 ×), XRD-Muster (b) und TGA (c) für das synthetisierte Zn(II)-MOF.

Das FTIR-Spektrum des synthetisierten Zn(II)-MOF ist in Abb. S1 in den Zusatzinformationen dargestellt. Die beobachteten Banden im gemessenen Spektrum der Verbindung stimmen mit den zuvor gemeldeten Werten überein52. Die Gitterwasser-ν(O–H)-Streckschwingung wird als breites mittleres Band bei 3466 cm−1 beobachtet. Die ν (N–H)-Streckschwingungsbande liegt bei 3366 cm−1. Die Bande bei 3064 cm−1 ist auf die aromatische ν (C–H)-Streckschwingung zurückzuführen. Die Amid-NH-Biegeschwingung wird als starke Bande bei 1677 cm−1 beobachtet. Die sehr starke Bande bei 1597 cm−1 und die starke Bande bei 1569 cm−1 sind auf die Streckschwingungen ν (C=N) bzw. ν (C=O) zurückzuführen. Die Biegeschwingungen des Carboxylat-COO wurden als starke Bande bei 1332 cm−1 beobachtet. Außerdem wird die CO-Streckschwingung bei 1119 cm−1 beobachtet.

Das gemessene PXRD-Muster des synthetisierten Zn(II)-MOF (Abb. 3b) ist mit früheren Berichten vergleichbar47,52,56 und bestätigt die erfolgreiche Synthese der gewünschten Verbindung. Die gemessenen PXRD-Daten wurden mit dem Reflux-Modul von Materials Studio (v8, Accelrys)57 analysiert. Die durch Einkristall-XRD-Analyse52 bestimmte Kristallstruktur (Zellparameter, Atompositionen und Temperaturfaktoren) wurde für die Rietveld-Verfeinerung58,59 der Kristallstruktur anhand experimenteller PXRD-Daten verwendet. In der zuvor berichteten Einkristallstruktur52 wurden die Wasserstoffatome entsprechend an C- und N-Atome in berechneten Positionen von Materials Studio57 angepasst. Die Wasserwasserstoffatome wurden bei der Verfeinerung ignoriert. Die Bruchkoordinaten der Atome wurden festgelegt und die durch Einkristall-Röntgenbeugung berechneten Temperaturfaktoren wurden nicht verfeinert. In die Verfeinerung wurden nur die gemessenen PXRD-Daten im Bereich von 2θ = 8,00–45,00° einbezogen. Die Zellparameter wurden verfeinert und die abschließende Verfeinerung ergab die Residuen Rp = 13,95 % und Rwp = 17,99 %. Für die monokline Elementarzelle (Raumgruppe: P21/c) lauten die von Rietveld verfeinerten Gitterparameter [Einkristall-Röntgenergebnisse52]: a = 20,21525(± 0,00685) Å [20,1818(3) Å], b = 31,33971(± 0,00598) Å [30,2868(5) Å], c = 19,62813(± 0,00784) Å [19,7451(3) Å] und β = 89,14761(± 0,06117)° [90,6880(6)°]. Abbildung S2 in den Zusatzinformationen zeigt das endgültige Rietveld-Diagramm für die Verfeinerung von Zn(II)-MOF. Auch die Kristallpackung von Zn(II)-MOF ist in Abb. S3 in den Zusatzinformationen angegeben. Als ergänzendes Material wird ein zusammenfassender Reflex-Bericht für die endgültige Rietveld-Verfeinerung des Zn-MOF und die Kristallstruktur der Verbindung (im CIF-Dateiformat) bereitgestellt. Im gemessenen PXRD-Muster wurden die bei 2θ beobachteten Reflexionspeaks (indiziert als) = 8,52° (1 2 −1), 9,08° (0 0 2), 11,4° (2 2 −1), 13,2° (3 0 0) , 14,52° (0 4 2), 17,72° (0 4 3), 18,16° (1 6 −1), 22,76° (0 8 0), 24,56° (0 8 2) und 26,56° (0 8 3).

Die thermische Stabilität des synthetisierten MOF wurde mithilfe der TGA-Technik bewertet (Abb. 3c). In einer inerten Atmosphäre erfährt die Probe einen Gewichtsverlust in vier Schritten, was ein typisches Verhalten ist, das für einen gemischten Liganden mit MOF60 beobachtet wird. Im ersten Schritt verlassen zwischen 100 und 300 °C Gitterwasser- und DMF-Moleküle das poröse Netzwerk des Zn(II)-MOF (Gewichtsverlust von 17,17 %). Im zweiten Schritt wurde bei 300–370 °C ein Gewichtsverlust von 18,4 % beobachtet, der mit der Entfernung von BDC NH2 zusammenhängt. Im dritten Schritt konnte der Gewichtsverlust von 31,17 % bei 410–460 °C auf die Eliminierung von BPDA und BDC NH2 zurückgeführt werden. Schließlich kommt es zwischen 470 und 700 °C zu einem Gewichtsverlust von 32,11 %, was der Zersetzung von BPDA entspricht. Da der Test in Abwesenheit von Sauerstoff durchgeführt wurde, ist das Endprodukt Zink, was dem theoretischen Wert von 2,69 % entspricht53.

Die Oberflächenstruktur und Morphologie der unmodifizierten/modifizierten Elektroden wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht. Wie in Abb. 4a gezeigt, weist das bloße PGE im Mikrometermaßstab eine relativ glatte, wolkenartige Oberfläche ohne Porosität auf. Im Vergleich dazu sind bei EDPGE Graphitschichtbrüche sichtbar (Abb. 4b), was darauf hinweist, dass die elektrochemische Delaminierung erfolgreich durchgeführt wurde. Das beobachtete Oberflächenmerkmal stimmt mit früheren Studien überein33,44. Abbildung 4c zeigt, dass die EDPGE-Oberfläche durch das synthetisierte Zn(II)-MOF effektiv modifiziert wird. Die Verbindung ist auf der EDPGE-Oberfläche und insbesondere in ihren porösen Schichten gut verteilt. Zn(II)-MOF-Nanopartikel werden als poröse Klumpen auf der gesamten Oberfläche der Elektrode abgelagert.

REM-Bilder der Oberfläche der Bleistiftgraphitelektrode (PGE) (a, aʹ), der elektrochemisch delaminierten Elektrode (EDPGE) (b, bʹ) und der endgültigen modifizierten Elektrode (Zn(II)-MOF/EDPGE) (c, cʹ) ; EDS-Kartierung der Elemente C (d), N (e), O (f) und Zn (g) und EDX-Analyse von Zn(II)-MOF/EDPGE (h).

Die energiedispersive Spektroskopie (EDS)-Analyse wurde verwendet, um die Bestandteile der Probe zu identifizieren und ihre relativen Gewichtsprozentsätze zu bestimmen. Abbildung 4d–g zeigt die Ergebnisse der EDS-Kartierungsanalyse und zeigt die gleichmäßige Verteilung der Bestandteile der Bestandteile, einschließlich Zn, O, N und C, auf der Oberfläche von Zn(II)-MOF/EDPGE. Das EDX-Spektrum für die Zn(II)-MOF/EDPGE-Oberfläche ist in Abb. 4h dargestellt. Das Vorhandensein der Elemente Zn, O, N und C wurde bestätigt und die Ergebnisse der Oberflächenelementaranalyse lauten: C 42,06 %, N 18,92 %, O 36 % und Zn 2,47 %. Der Zn-Gehalt stimmt gut mit dem aus der TGA erhaltenen Wert (2,69 %) überein.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist eine sehr empfindliche Technik zur Analyse von Änderungen der Elektrodenoberflächeneigenschaften, die sich aus Modifikationen ergeben. Außerdem ist es nützlich, den Stoff- und Ladungstransfer sowie die Diffusionsprozesse an der Elektrodenoberfläche zu klären61. Abbildung 5a zeigt die Nyquist-Diagramme für PGE, EDPGE und Zn(II)-MOF/EDPGE, gemessen mit Fe(CN)63−/4−(1 mM)/Kaliumchlorid (0,1 M)-Lösung.

Nyquist-Diagramme von PGE, EDPGE und Zn(II)-MOF/EDPGE, gemessen in 0,1 M KCl-Lösung mit 1 mM [Fe(CN)6]−3/−4 (Einschub: das äquivalente Randles-Schaltkreismodell; die angepassten Nyquist-Kurven werden als durchgezogene schwarze Linien dargestellt) (a) Die jeweiligen Bode-Diagramme, die die Größenänderungen über der Frequenz (b) und Phasenwinkeländerungen über der Frequenz (c) darstellen.

Gemäß dem erhaltenen Ersatzschaltbild (Abb. 5a) bestimmt die folgende Gleichung das Verhalten der Impedanz in der komplexen Ebene:

Durch Entfernen des Frequenzparameters in der Real- und Imaginärkomponente erhält man die folgende Gleichung, die das Impedanzverhalten in der komplexen Ebene regelt.

Da \(X<0\) beschreibt diese Gleichung einen Halbkreis in der unteren komplexen Ebene mit folgendem Mittelpunkt und Radius.

Die Berechnungen wurden wie folgt durchgeführt:

Das äquivalente Randles-Schaltungsmodell ist im Einschub von Abb. 5a dargestellt, der schematisch die elektrochemischen Prozesse an der Grenzflächenoberfläche beschreibt. Die Anpassungsparameter für die untersuchten Elektroden sind in Tabelle 1 aufgeführt. Rs, Rct bzw. Rp, W und C sind Spannungsquellenwiderstand, Ladungsübertragungswiderstand, Parallelwiderstand, Warburg-Impedanz und die Doppelschichtkapazität (Cdl)62 .

Das Nyquist-Diagramm des PGE besteht aus einem halbkreisförmigen Abschnitt mit großem Durchmesser, gefolgt von einer geraden Linie. Dementsprechend wurde der Ladungsübertragungswiderstandswert (Rct) für reines PGE auf 8245,55 Ω geschätzt. Im Vergleich dazu ist die Elektronentransferrate für EDPGE erhöht und der Rct wurde auf 3541,74 Ω reduziert. Andererseits sinkt der Elektronentransferwiderstand durch die Abscheidung von Zn(II)-MOF auf den aktiven Stellen des EDPGE erheblich auf einen Wert von 705,38 Ω. Die EIS-Messungen zeigen, dass eine schrittweise Modifikation von PGE zu einer erhöhten Ladungstransduktionsrate, einer beschleunigten Elektrodenkinetik und einer erhöhten Leitfähigkeit an der Elektrodenschnittstelle führt.

Ein Bode-Diagramm ist das zweite Hauptformat zur grafischen Darstellung der Impedanzdaten und wird zur Identifizierung von Ladungsübertragungsprozessen verwendet63. Es ist ein leistungsstarkes Werkzeug zur Untersuchung des Frequenzgangs eines Systems. Durch Änderung der Frequenz wird die zwischen den beiden Schnittstellenplatten auftretende Reaktanz untersucht, um die Änderungen der scheinbaren Impedanz zu verstehen. Die Abbildungen 5b und c stellen die Bode-Diagramme für PGE, EDPGE und Zn(II)-MOF/EDPGE dar. Bode-Diagramme in Form von Phasenwinkel (θ) über der Frequenz (Abb. 5c) sind durch einen genau definierten Peak gekennzeichnet, der einem bestimmten Relaxationsprozess entspricht64. Hier bestätigen Bode-Diagramme eindeutig die Ergebnisse der Nyquist-Diagramme.

Abbildung S4A in den Zusatzinformationen zeigt die Chronocoulogramme für reines PGE, EDPGE und Zn(II)-MOF/EDPGE, aufgezeichnet in Fe(CN)63−/4− (1 mM) Lösung. Die elektrochemisch aktive Oberfläche aller Elektroden wurde mithilfe der Cottrell-Gleichung65 berechnet:

Dabei sind Qdl und Qads die Ladung der Doppelschicht bzw. der adsorbierten Spezies, n die Anzahl der bei der Reaktion ausgetauschten Elektronen, A die Oberfläche der Elektrode (cm2) und C die Lösungskonzentration (mol cm−). 3) und D ist der Diffusionskoeffizient (cm2 s−1). Das Diagramm Q vs. t1/2 ist in Abb. S4B in den Zusatzinformationen dargestellt. Die für reines PGE, EDPGE und Zn(II)-MOF/EDPGE berechneten Steigungswerte betragen 4,79, 9,76 bzw. 19,60. Außerdem betragen die berechneten Werte für die Elektrodenoberfläche (A) 0,016 cm2, 0,0322 cm2 und 0,065 cm2 für reines PGE, EDPGE und Zn(II)-MOF/EDPGE. Dementsprechend ist die Oberfläche von EDPGE und Zn(II)-MOF/EDPGE etwa zwei- bzw. viermal größer als die von reinem PGE. Eine solche Eigenschaft ist Voraussetzung für die Entwicklung hochempfindlicher Sensoren.

Die zyklische Voltammetrie wird häufig zur Untersuchung von Elektronentransferprozessen und zur Auswirkung chemischer Reaktionen auf elektrochemische Prozesse an der Elektrodenoberfläche sowie zur Bewertung von Stabilitätseigenschaften und elektrokatalytischen Aktivitäten eingesetzt66. Um die elektrokatalytische Aktivität des synthetisierten Zn(II)-MOF zu beurteilen, das als Oberflächenmodifikator von EDPGE bei der Elektrooxidation von SUM fungiert, wurden zyklische Voltammogramme des reinen PGE, EDPGE und Zn(II)-MOF/EDPGE (in 0,1 M Phosphatpuffer bei pH 7) wurden in Abwesenheit und Anwesenheit von SUM (90,9 μM) gemessen (siehe Abb. 6a). In Abwesenheit von SUM wurde für das reine PGE kein elektrochemisches Signal beobachtet. In Gegenwart von SUM wurde jedoch ein schwaches Oxidationssignal bei 0,81 V mit einem Strom von 1,025 µA festgestellt (Abb. 6a, Kurve a). Im Vergleich dazu war beim EDPGE der Hintergrundstrom aufgrund der Vergrößerung der aktiven Oberfläche der Elektrode deutlich erhöht (Abb. 6a, Kurve b).

Zyklische Voltammogramme für reines PGE, EDPGE und Zn(II)-MOF/EDPGE, gemessen in 0,1 M Phosphatpuffer (pH = 7) in Abwesenheit und Gegenwart von SUM (90,9 μM) (a) und zyklische Voltammogramme in 0,1 M Phosphatpuffer Lösung in Gegenwart von SUM (50,7 μM) bei unterschiedlichen Abtastraten (10–100 mV/s) (Einschub: Änderungen des anodischen Spitzenstroms gegenüber der Abtastrate) (b).

Durch elektrochemische Vorbehandlungsprozesse werden auf der Oberfläche verschiedene sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen gebildet44. Darüber hinaus führt der Prozess durch das Eindringen von OH−-Gruppen und Lösungsmittelmolekülen in die Graphitschichten zur Bildung von Graphitschichtbrüchen33. Durch die Ausdehnung von Graphitschichtbrüchen werden neue Schichten der Oxidation ausgesetzt, was zu einer hervorragenden Oberfläche für die Abscheidung des synthetisierten MOF führt. Durch die Zugabe des Analyten zum Puffer erhöht sich das Elektrooxidationssignal, während die Überspannung aufgrund der Vorbehandlung der Elektrode reduziert wird. Zyklische Voltammogramme des Zn(II)-MOF/EDPGE in Abwesenheit und Anwesenheit von SUM sind in Abb. 6a, Kurve c, dargestellt. Aufgrund der Bildung aktiver Stellen auf der Oberfläche von Zn(II)-MOF/EDPGE wird das resultierende Signal im Vergleich zu PGE und EDPGE deutlich verstärkt. Infolgedessen ist die Stromstärke etwa 20-mal höher als die, die für das bloße PGE beobachtet wird.

Die Menge der Elektrodenmodifizierungsverbindung und die Akkumulationszeit sind die wichtigsten Faktoren, die die Elektrodenleistung beeinflussen. Um diese Parameter zu optimieren, wurden 1, 3, 5, 10 und 15 μL der vorbereiteten Zn(II)-MOF-Suspension (10 mg in 5 ml H2O) pipettiert und auf der EDPGE-Oberfläche abgeschieden. Die höchste Empfindlichkeit von Zn(II)-MOF-modifiziertem EDPGE wurde mit 5 μL der Suspension erreicht. Bei dieser Elektrode erreichte der anodische Spitzenstrom seinen Maximalwert (siehe Abb. S5A in den Zusatzinformationen), was möglicherweise auf die Verfügbarkeit der aktiven mikroskopischen Oberfläche für die Adsorption und Oxidation von SUM zurückzuführen ist. Durch die Erhöhung des verwendeten Suspensionsvolumens auf 10 bzw. 15 μL sinkt der anodische Spitzenstrom. Durch die Verwendung größerer Volumina des Modifikators bildet sich eine dickere Schicht auf der Elektrodenoberfläche, was zu einer Übersättigung der adsorbierten Analytmoleküle auf der Elektrodenoberfläche führt. Durch dieses Phänomen wird der Elektronentransfer passiviert und der spezifische Widerstand der Elektrode erhöht, was die Reaktion der Elektrode auf den Analyten verringert67.

Um den Effekt der Abtastrate zu untersuchen, wurden zyklische Voltammogramme von SUM mit der Arbeitselektrode bei Abtastraten zwischen 10 und 100 mV/s aufgezeichnet. Wie in Abb. 6b dargestellt, nehmen die anodischen Spitzenströme mit höheren Abtastraten zu und das anodische Spitzenpotential verschiebt sich in Richtung positiverer Potentiale. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die Oxidations- und Reduktionsspitzenströme in den gemessenen zyklischen Voltammogrammen asymmetrisch sind. Diese Beobachtung legt nahe, dass die Reaktion irreversibel ist. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass sich der Anodenstrom linear mit der Abtastrate ändert (siehe Einschub in Abb. 6b), was darauf hindeutet, dass der elektrochemische Reaktionsmechanismus von der Adsorption elektroaktiver Spezies auf der Elektrodenoberfläche abhängt68. Über die adsorptionsbasierte Elektrooxidation von SUM wurde bereits früher auch unter Verwendung von MXene-MWCNT-Chitosan/GCE23 und Pt-ZrO2-NPs/CPE20 berichtet.

Da die Elektrooxidation von SUM auf der Zn(II)-MOF/EDPGE-Oberfläche einem adsorptionsabhängigen Mechanismus folgt, wäre die Akkumulationszeit ein entscheidender Parameter, der die elektrochemische Reaktion des Sensors beeinflusst. Der Einfluss der Akkumulationszeit auf die Sensorleistung wurde durch Differential-Puls-Voltammetrie-Messungen (DPV) für 5,82 µM SUM-Lösungen untersucht (siehe Abb. S5B und C in den Zusatzinformationen). Es ist erwähnenswert, dass die Differential-Puls-Voltammetrie (DPV) eine beliebte Technik ist, die eine empfindlichere Reaktion als der CV aufweist. Dies liegt daran, dass durch die Messung des Stroms für jeden Impuls der Hintergrundstrom effektiv minimiert wird. Daher ist diese Technik bei der Analyse von Spurenanalyten nützlich.

Eine Erhöhung der Akkumulationszeit auf bis zu 60 s führte zu einem Anstieg des Oxidationsspitzenstroms von SUM auf der Oberfläche von Zn(II)-MOF/EDPGE (Abb. S5B und C in den Zusatzinformationen). Wenn die Akkumulationszeit jedoch 60 s überschreitet, nimmt die Signalstärke aufgrund der Sättigung der Elektrodenoberfläche ab. Als optimale Dauer für die nachfolgenden Untersuchungen wurde daher eine Akkumulationsdauer von 60 s gewählt.

Der pH-Wert des Grundelektrolyten ist ein weiterer Parameter, der die elektrochemische Reaktion des Zn(II)-MOF/EDPGE beeinflusst. Der Einfluss des pH-Werts des Elektrolyten auf die Oxidation von SUM wurde mit der DPV-Methode bei pH-Werten zwischen 2,0 und 9,0 untersucht (Abb. 7). Den DPV-Messungen zufolge erfolgt die beste Unterscheidung bei pH 7. Daher wurden die nachfolgenden elektrochemischen Messungen von SUM bei pH 7 durchgeführt. Darüber hinaus verschiebt sich mit zunehmendem pH-Wert der Lösung das SUM-Oxidationsspitzenpotential zu weniger positiven Werten . Diese Grundlage weist darauf hin, dass Protonen an der Oxidation von SUM beteiligt sind. Es wurde ein linearer Zusammenhang zwischen dem beobachteten Spitzenpotential (Ep) und dem pH-Wert des Grundelektrolyten gefunden. Die berechnete lineare Regressionsgleichung lautet Ep (V) = 0,0582 pH + 1,1144 (R2 = 0,9812). Der erhaltene Steigungswert von 0,0582 V/pH liegt nahe am theoretischen Wert von 0,059 V/pH, was darauf hinweist, dass an der jeweiligen Elektrodenreaktion gleich viele Protonen und Elektronen beteiligt sind.

(A) Der pH-Effekt auf den DPV, gemessen für 8,61 μM SUM-Lösung unter Verwendung von Zn(II)-MOF/EDPGE (Trägerelektrolyt: Phosphatpuffer, 0,1 M), (B) Ipa ändert sich mit dem pH-Wert der Lösung, (C) Die lineare Zusammenhang zwischen pH-Wert und Epa.

Unter optimalen Bedingungen wurde der SUM-Konzentrationsbereich, für den der hergestellte Zn(II)-MOF/EDPGE-Sensor linear reagiert, mithilfe der DPV-Methode in 0,1 M Phosphatpufferlösung bestimmt (Abb. 8a). Bei den Messungen wurden eine Pulsamplitude von 50 mV, eine Pulsbreite von 50 ms und eine Scanrate von 20 mV/s angewendet. Die Kalibrierungskurve wurde durch Auftragen des anodischen Spitzenstroms gegen die Standardkonzentrationen von SUM erhalten und die Regressionsgleichung abgeleitet. Es wurde festgestellt, dass bei einer Änderung der SUM-Konzentration (CSUM) zwischen 0,99 und 9,52 μM bei Verwendung von Zn(II)-MOF/EDPGE der entsprechende Oxidationsspitzenstrom (ip) linear ansteigt (Abb. 8). Die experimentelle Nachweisgrenze für den beschriebenen Sensor wurde mit 0,29 μM berechnet (LOD = 3Sb/m; Sb = die Standardabweichungen für die Blindlösung und m = die Steigung des Kalibrierungsdiagramms). Es ist zu beachten, dass mit der DPV-Methode die Konzentrationen untersucht werden können, bis die modifizierte Elektrodenoberfläche eine Sättigung erreicht. Nach der Sättigung können die aktiven Stellen auf der Elektrode leicht reaktiviert werden, indem die Elektrode im Phosphatpuffer einer zyklischen Voltammetrie unterzogen wird.

Pulsvoltammogramme, aufgezeichnet mit Zn(II)-MOF/EDPGE in Abwesenheit (Blank) und in Gegenwart von SUM (0,99 bis 9,52 μM) in 0,1 M Phosphatpufferlösung (Pulsamplitude: 50 mV, Pulsbreite: 50 ms und Scanrate: 20 mV/s) (a) und Kalibrierungskurve, Darstellung des Spitzenstroms der anodischen Elektrooxidation gegenüber der SUMME-Konzentration (jeder Punkt zeigt den Durchschnittswert für drei Tests ± SD) (b).

Tabelle 2 vergleicht den hergestellten Zn(II)-MOF/EDPGE-Sensor mit einigen zuvor berichteten elektrochemischen SUM-Sensoren17,18,20,21,22,23. Im Vergleich zu den vorherigen Berichten weist der in dieser Arbeit vorgestellte Sensor hervorragende Eigenschaften hinsichtlich seines einfachen Designs und seiner Kosteneffizienz auf. Darüber hinaus bietet es hinsichtlich seines linearen Bereichs und seiner Nachweisgrenze günstige Eigenschaften. Der hergestellte Sensor profitiert von der einfachen und einstufigen Aktivierung von PGE, gefolgt von seiner Modifikation durch das Gießen von Zn(II)-MOF auf seiner Oberfläche. Durch die elektrochemische Delaminierung, die der PGE-Oberfläche Porosität verleiht, kann das resultierende EDPGE leicht durch Tropfengießen von Zn(II)-MOF modifiziert werden. Im Gegensatz dazu mangelt es den zuvor beschriebenen Ansätzen an der mehrstufigen Elektrodenvorbereitung.

Die Selektivität des Zn(II)-MOF/EDPGE-Sensors für SUM wurde durch Untersuchung des Interferenzeffekts einiger Spezies bewertet, die in biologischen Proben vorhanden sein könnten (siehe Abb. S6 in den Zusatzinformationen). In Gegenwart von Codein (COD), Adrenalin (EP), Paracetamol (ACT), Ascorbinsäure (AA) oder Harnsäure (UA) (38,45 μM) wurde unter Verwendung von Zn(II)-MOF/EDPGE der anodische Spitzenstrom gemessen Für eine 7,70 μM-Lösung ändert sich SUM innerhalb von ± 10 %. Daher stören diese Verbindungen die Messung nicht und Zn(II)-MOF/EDPGE zeigt eine angemessene Selektivität für SUM.

Die Stabilität des Sensors wurde untersucht, indem die Stromänderungen alle zwei Tage überwacht wurden. Nach einer zweiwöchigen Lagerung bei Raumtemperatur behielt der Sensor 94,25 % seines ursprünglichen Wertes bei, was auf eine akzeptable Stabilität hinweist. Um die Reproduzierbarkeit des Sensors zu bestätigen, wurden nach dem gleichen Verfahren fünf modifizierte Elektroden (Zn(II)-MOF/EDPGE) für die Bestimmung von SUM in einer 7,70 μM Lösung vorbereitet. Die resultierende relative Standardabweichung (RSD) von 2,19 % zeigte, dass der vorgeschlagene Sensor eine gute Reproduzierbarkeit aufweist. Um die Wiederholbarkeit der mit diesem Sensor gemessenen Ergebnisse zu untersuchen, wurden außerdem vier Zn(II)-MOF/EDPGE-Elektroden zum Nachweis des Analyten unter den gleichen Bedingungen verwendet. Alle vier unabhängigen Sensoren zeigten ähnliche Reaktionen und die relative Standardabweichung (RSD) betrug 2,6 %.

Die Messung von SUM in menschlichem Blutserum wurde durchgeführt, um die Leistung des hergestellten Sensors bei der Analyse realer Proben zu bewerten. Nach der beschriebenen Methode wurden Serumlösungen mit unterschiedlichen SUM-Konzentrationen hergestellt. Die DPVs des Sensors wurden für die vorbereiteten menschlichen Blutserumproben aufgezeichnet und die SUM-Konzentrationen mithilfe der entsprechenden Kalibrierungsgleichung berechnet (Abb. S7A und B in den Zusatzinformationen). Alle Messungen wurden dreifach durchgeführt und die durchschnittlichen Stromwerte wurden in der Kalibrierungsgleichung zur Berechnung der Standardabweichungen verwendet. Beim Vergleich der berechneten Konzentrationen mit den tatsächlichen Konzentrationen lag die Wiederfindungsrate der Methode für die Lösungen im Bereich von 96,6–111 % (Tabelle 3). Den Ergebnissen zufolge konnte der hergestellte Zn(II)-MOF/EDPGE-Sensor SUM in Serumproben erfolgreich messen.

In dieser Forschungsstudie wurde (Zn(II)-MOF) hydrothermisch synthetisiert und charakterisiert, um seine elektrokatalytische Leistung zu bewerten. Die Verbindung wurde als Modifikator von EDPGE eingesetzt, um einen hochempfindlichen Elektrooxidations-Sumatriptan-Sensor herzustellen. Das blanke PGE wurde elektrochemisch delaminiert, um die Oberflächenporosität zu erhöhen und funktionelle Gruppen einzuführen. Anschließend wurde eine bestimmte Menge des synthetisierten Zn(II)-MOF auf die vorbereitete EDPGE-Oberfläche gegossen. Das Zn(II)-MOF-modifizierte EDPGE wurde zum Nachweis und zur Messung von Sumatriptan in Standardpufferlösung und menschlichen Blutserumproben verwendet. Die Elektrodenoberfläche wurde mittels REM-Technik untersucht. Außerdem wurden die elektrochemischen Eigenschaften der hergestellten Elektrode gründlich untersucht. Die Elektrode zeigt eine lineare Reaktion auf die 0,99–9,52 μM-Lösungen von SUM im Standard-Phosphatpuffer (pH = 7) und die Nachweisgrenze lag bei 0,29 μM. Zn(II)-MOF katalysiert die Elektrooxidation von SUM auf der EDPGE-Oberfläche. Die synergistischen Effekte der dualen elektrochemischen und elektrokatalytischen Modifikation von PGE ermöglichten eine schnelle und empfindliche Bestimmung von SUM. Der hergestellte elektrochemische Zn(II)-MOF/EDPGE-Sensor weist fortschrittliche Merkmale auf, darunter eine große aktive Oberfläche, hervorragende analytische Eigenschaften, angemessene Selektivität, hohe Empfindlichkeit, niedrige Kosten und zufriedenstellende Wiederfindungswerte. Diese Merkmale verdeutlichen den Nutzen von Zn(II)-MOF/EDPGE als einfachen, kostengünstigen und schnellen Sensor zur Bestimmung von SUM in realen Proben. Wir hoffen, dass die vorgeschlagene Strategie, die auf der hergestellten Elektrode basiert, bei zukünftigen Bemühungen um routinemäßige Messungen des SUM in der realen Welt hilfreich sein kann. Außerdem kann diese Studie den Weg für neue Strategien bei der Herstellung kostengünstiger Sensorarrays zur Erkennung und Messung anderer Arzneimittel ebnen.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

Sumatriptan

Bleistiftgraphitelektrode

Glaskohlenstoffelektrode

Mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren

Metallorganische Gerüste

Siebgedruckte Kohlenstoffelektroden

Elektrochemisch delaminiertes PGE

2-Amino-1,4-benzoldicarbonsäure

Kaliumchlorid

Dimethylformamid

Kaliumhexacyanoferrat(III)

Elektrochemische Impedanzspektroskopie

Datenblatt zur Materialsicherheit

Rasterelektronenmikroskopie

Zyklische Voltammetrie

Differenzielle Pulsvoltammetrie

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Adrenalin

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Askorbinsäure

Harnsäure

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Die Autoren danken dem Forschungsrat der Payame Noor University für die finanzielle Unterstützung.

Fakultät für Chemie, Payame Noor University, Postfach 19395-4697, Teheran, Iran

Lotfali Saghatforoush, Tohid Mahmoudi und Akbar Bakhtiari

Sharif Energy, Water and Environment Institute (SEWEI), Sharif University of Technology, Postfach 11155-8639, Teheran, Iran

Zeynab Khorablou und Seyed Ali Akbar Sajadi

Fakultät für Elektrotechnik und Informationstechnik, Universität Tabriz, Tabriz, Iran

Hassan Nasiri

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LS: Konzeptualisierung, Finanzierungseinwerbung, Überwachung, Projektverwaltung, Ressourcen, formale Analyse, Validierung, Schreiben – ursprünglicher Entwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; TM: Konzeptualisierung, Untersuchung, Methodik, Datenkuration, Visualisierung, formale Analyse, Validierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; ZK: Konzeptualisierung, Ressourcen, Software, Untersuchung, Methodik, Datenkuration, Visualisierung, formale Analyse, Validierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; HN: Konzeptualisierung, Untersuchung, Methodik, Datenkuration, Visualisierung, formale Analyse, Validierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; AB: Formale Analyse, Validierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung; SAAS: Formale Analyse, Validierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung.

Korrespondenz mit Lotfali Saghatforoush.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Saghatforoush, L., Mahmoudi, T., Khorablou, Z. et al. Elektrooxidationsmessung von Sumatriptan in wässrigen Lösungen und menschlichem Blutserum durch Zn(II)-MOF-modifizierte elektrochemische delaminierte Bleistiftgraphitelektrode. Sci Rep 13, 16803 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-44034-5

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Eingegangen: 20. Juni 2023

Angenommen: 03. Oktober 2023

Veröffentlicht: 05. Oktober 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-44034-5

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