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Oct 02, 2023

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Scientific Reports Band 12, Artikelnummer: 20962 (2022) Diesen Artikel zitieren 1699 Zugriffe 2 Zitate 5 Altmetrische Metrikdetails Transparente leitende Elektroden (TCEs) sind wesentliche Komponenten in

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 20962 (2022) Diesen Artikel zitieren

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2 Zitate

5 Altmetrisch

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Transparente leitende Elektroden (TCEs) sind wesentliche Komponenten in Geräten wie Touchscreens, intelligenten Fenstern und Photovoltaik. Metallnanodrahtnetzwerke sind vielversprechende TCEs der nächsten Generation, doch die leistungsstärksten Beispiele basieren auf teuren Metallkatalysatoren (Palladium oder Platin), Vakuumverarbeitung oder Transferprozessen, die nicht skaliert werden können. Diese Arbeit demonstriert einen Metall-Nanodraht-TCE-Herstellungsprozess, der sich auf hohe Leistung und einfache Herstellung konzentriert. Hier haben wir Direkt- und Plattierungsmetallisierungsprozesse auf elektrogesponnenen Nanodrähten kombiniert. Wir metallisieren zunächst Silbernanodrähte direkt mit reaktiver Silbertinte. Das Silber katalysiert die anschließende Verkupferung zur Herstellung von Ag-Cu-Kern-Schale-Nanodrähten und eliminiert die Verbindungswiderstände der Nanodrähte. Der Prozess ermöglicht einstellbare Transmissions- und Schichtwiderstandseigenschaften durch Anpassung der Elektrospinn- und Galvanisierungszeit. Wir demonstrieren hochmoderne TCEs mit geringer Trübung unter Verwendung eines vollständig atmosphärischen Prozesses mit Schichtwiderständen von 0,33 Ω sq−1 und einer Durchlässigkeit für sichtbares Licht von 86 % (einschließlich des Substrats), was zu einem Haacke-Gütefaktor von führt 652 × 10–3 Ω−1. Die Kern-Hülle-Nanodrahtelektrode weist außerdem eine hohe chemische Beständigkeit und Biegebeständigkeit auf.

Bestehende und neue optoelektronische Technologien wie Photovoltaik, Leuchtdioden, Touchscreens, vollständig transparente Displays und transparente Heizgeräte basieren für ihren Betrieb auf transparenten leitenden Elektroden (Transparent Conductive Electrode, TCE). Hochleistungs-TCEs optimieren zwei Materialeigenschaften, Schichtwiderstand (Rs) und Lichtdurchlässigkeit (T), die schwer unabhängig voneinander zu steuern sind, da beide von der Menge des TCE-Materials abhängen; Größere Mengen an TCE-Material erhöhen Rs und verringern T. Der Kompromiss zwischen Rs und T ist ein Problem für alle TCEs. Die Optimierung dieses Kompromisses wird durch eine Gütezahl (FOM) quantifiziert, die Rs und T zu einem einzigen Wert kombiniert. Die weit verbreitete Haacke-FOM entspricht T10 Rs−11. Indiumzinnoxid (ITO), die vorherrschende kommerzielle TCE-Technologie, erreicht typischerweise Rs von ~ 10 Ω sq−1, ~ 90 % T und eine FOM von etwa 35 × 10–3 Ω−1 (Abb. 1a)2. Neben der relativ geringen Leistung weist ITO mehrere weitere Nachteile auf, die die Anwendbarkeit einschränken und die Kosten erhöhen3: (1) Es ist von Natur aus spröde und daher für flexible Anwendungen ungeeignet. (2) Indium wird aufgrund seiner Knappheit immer teurer. (3) Die ITO-Abscheidung erfordert in der Regel zeitaufwändige und teure Vakuumprozesse wie Magnetronsputtern.

(a) Diagramm der Transmission bei 550 nm (T550 nm) als Funktion des Schichtwiderstands (Rs), das die bisher leistungsstärksten Nanodraht-TCEs zeigt. TCEs basierend auf Polymerprägung22,23,24, Elektrospinnen31,32,33,34,35 und ITO2 sind enthalten. Die grünen Sterne sind die TCEs mit der höchsten FOM aus dieser Arbeit für Silber-Nanodrähte nach Kalzinierung und Silber-Nanodrähte mit Kupferbeschichtung. Die gestrichelten violetten Linien sind Haacke-FOM-Isolinien. Einige Transmissionswerte wurden aus ihren ursprünglichen Veröffentlichungen neu berechnet, um vergleichbare Substrate einzubeziehen (Tabelle S1). (b) Schematische Darstellung des TCE-Herstellungsprozesses. 1. Ein Elektrospinner trägt Polymer-Nanodrähte, die reaktive Silbertinte enthalten, auf einem Glassubstrat ab. 2. Eine Heizplatte bei 300 °C kalziniert die Nanodrähte 30 s lang, um das Polymer zu verdampfen und den Silbervorläufer zu reduzieren. 3. Eine UV-Ozon-Behandlung aktiviert die Silber-Nanodrahtoberfläche für die stromlose Kupferabscheidung. 4. Durch die stromlose Kupferabscheidung entsteht eine Kupferhülle um die Silber-Nanodrähte, um die Verbindungen zu verschmelzen. Auf dem Substrat verbleibt ein Kern-Hülle-Netzwerk aus Silber-Kupfer-Nanodrähten. (c) Foto, das die Transparenz und Farbneutralität von Nanodraht-TCE in der Praxis zeigt.

Forscher haben eine Reihe von Strategien entwickelt, um das etablierte ITO zu ersetzen, darunter TCEs auf Basis von Metalloxiden4,5, Kohlenstoffnanoröhren6,7, Graphen8,9, leitfähigen Polymeren10,11, Oxid/Metall/Oxid-Strukturen12,13,14,15 und Metall Nanodrahtnetzwerke15,16,17,18,19. Metall-Nanodrahtnetzwerke sind aufgrund ihrer hohen Leistung, hohen Skalierbarkeit, geringen Kosten und Flexibilität vielversprechend20,21. Metalle bieten eine unübertroffene elektrische Leistung und dünne Drähte sind bei niedrigen Füllprozentsätzen für das menschliche Auge nahezu unsichtbar. Hochleistungs-Metall-Nanodraht-TCEs enthalten Drähte mit niedrigem spezifischem Widerstand, gleichmäßiger Verteilung und verschmolzenen Verbindungen, um Kontaktwiderstände zu reduzieren. Es gibt verschiedene Techniken zur Strukturierung von Nanodrähten, darunter Polymerprägung22,23,24,25, elektrohydrodynamisches Drucken26,27, Lösungsverarbeitung28,29, Cracked-Film-Lithographie30 und Elektrospinnen31,32,33,34,35,36. Polymerprägung und Elektrospinnen sind aufgrund ihrer Skalierbarkeit und geringen Kosten zwei der gebräuchlichsten Strukturierungsmethoden. Abbildung 1a bietet einen Überblick über einige der leistungsstärksten Metall-Nanodraht-TCEs, die auf Polymerprägung und Elektrospinnen basieren.

Chen et al. verwendeten Polymerprägung, um den bisher höchsten FOM-Nanodraht-TCE zu erreichen (~ 7800 × 10–3 Ω−1)24. Der Prozess umfasste das Einprägen von Mikrorillen mit hohem Seitenverhältnis in ein Polymersubstrat. Ein sekundärer Galvanisierungsprozess metallisierte die Rillen. Die hergestellten TCEs weisen extrem hohe FOMs auf, sind jedoch aufgrund des Prägeprozesses nur auf Polymersubstrate beschränkt. Darüber hinaus verfügen diese TCEs in der Regel über große Drähte (~ 5 µm), was zu Trübungen oder sichtbaren Behinderungen führt und sich weniger für ästhetische Anwendungen wie Fenster oder Displays eignet.

Elektrospinnen ist ein einfacher Nanodraht-Herstellungsprozess, der nicht die gleichen Nachteile wie das Polymerprägen aufweist und dennoch einige der leistungsstärksten Nanodraht-TCEs produziert (FOM = 762 × 10–3 Ω−1)33. Elektrospinnen kann Nanodrähte auf vielen Substratmaterialien abscheiden und feine Nanodrähte (< 200 nm Durchmesser) erzeugen, was zu einer geringen Trübung führt. Beim Elektrospinnen werden starke elektrische Felder verwendet, um viskose Polymerlösungen von einer Metallnadel auf eine Kollektorplatte zu beschleunigen37. Die viskoelastischen Eigenschaften des Polymers führen zu einem durchgehenden Draht, und der große Abstand zwischen Nadel und Kollektor (~ 10 cm) ermöglicht das Verdampfen des Lösungsmittels und das Ziehen dünner Drähte. Das Ergebnis ist ein zufällig verteiltes Netzwerk aus Polymer-Nanodrähten mit hohem Aspektverhältnis.

Es gibt zwei Hauptmethoden zur Umwandlung elektrogesponnener Polymer-Nanodrähte in leitfähige Metall-Nanodrähte: direkte Metallisierung31,32 und Plattieren33,38. Bei der direkten Metallisierung wird eine Polymerlösung, die metallische Vorläufer enthält, elektrogesponnen. Die resultierenden Nanodrähte werden kalziniert, um die Vorläuferpolymere zu verdampfen und Metallpartikel zusammenzusintern. Beim Plattieren wird eine Polymerlösung, die einen Katalysator enthält, elektrogesponnen, gefolgt von einem Galvanisierungs- oder stromlosen Abscheidungsschritt, um Metallhüllen um die Polymer-Nanodrähte herum zu plattieren. An et al. nutzten die Plattierung, um das bislang leistungsstärkste elektrogesponnene TCE herzustellen (FOM = 762 × 10–3 Ω−1)33. Ihre Methode ist jedoch recht aufwändig und umfasst zwei Elektrospinning-Schritte, die Elektroabscheidung, die auf einem Platinkatalysator basiert, und die Übertragung von einem nicht skalierbaren elektrisch leitenden Rahmen.

In dieser Arbeit verfolgen wir einen hybriden direkten Metallisierungs- und Beschichtungsansatz, um teure Materialien zu entfernen und den Prozess zur Herstellung skalierbarer, hochmoderner Nanodraht-TCEs zu vereinfachen. Wir verwenden einen einfachen 4-stufigen Prozess, der aus Elektrospinnen, Kalzinierung, Oberflächenaktivierung und stromloser Kupferabscheidung besteht (Abb. 1b). Zuerst schleudern wir eine Lösung aus Polymer und reaktiver Silbertinte elektrospinnig auf ein sauberes Glassubstrat und folgen dabei der Vorgehensweise von Kiremitler et al. Verfahren31. Nach dem Elektrospinnen kalziniert eine 300 °C heiße Platte die Drähte, um die Polymere zu verdampfen und Silbernanodrähte zu ergeben. Die UV-Ozon-Behandlung aktiviert die Silber-Nanodrahtoberfläche für eine schnellere und gleichmäßigere stromlose Kupferabscheidung. Während in früheren Berichten Platin-33-, Palladium-38,39- oder Ruthenium-40-Katalysatoren zum Plattieren verwendet wurden, plattieren wir hier Kupfer stromlos direkt auf die Silbernanodrähte, um ein Ag-Cu-Kern-Schale-Nanodrahtnetzwerk zu erhalten. Das resultierende Nanodrahtnetzwerk ist mit bloßem Auge kaum von reinem Glas zu unterscheiden (Abb. 1c). Unsere leistungsstärksten TCEs weisen einen Rs = 0,33 Ω sq−1 und einen T von 86 % auf (FOM = 652 × 10–3 Ω−1). Das Ergebnis ist das zweithöchste elektrogesponnene FOM-TCE, das uns bisher bekannt ist (Abb. 1a), und verwendete Prozesse, die besser für die Kommerzialisierung anwendbar sind. Unsere Arbeit stellt auch das erste Mal dar, dass direkte Metallisierungs- und Beschichtungsmethoden in einem elektrogesponnenen Nanodraht-TCE kombiniert wurden.

Unser Nanodraht-TCE-Herstellungsprozess konzentriert sich auf Leistung und vereinfachte Verarbeitung. Obwohl frühere Berichte die Verkupferung von Silber-Nanodraht-Keimschichten gezeigt haben,41,42, bildet die vorliegende Arbeit auf einzigartige Weise Kern-Schale-Strukturen und zielt auf TCE-Anwendungen ab. Der Prozess nutzt eine aktuelle Entwicklung der Direktmetallisierung von Kiremitler et al. die reaktive Silbertinte in eine Elektrospinnlösung einarbeiteten31. Der Ersatz herkömmlicher partikelbasierter Metalltinten durch reaktive Tinten für die direkte Metallisierung ist aus mehreren Gründen vorteilhaft, darunter: (1) höhere Tintenstabilität, (2) kostengünstigere Tintensynthese und (3) weniger Tintenverunreinigungen43,44,45. Die Schritte 1 und 2 in Abb. 1b stellen den gesamten Prozess von Kiremitler et al. dar. Prozess, der sehr einfach ist, aber relativ niedrige FOMs erzeugt (171,6 × 10–3 Ω−1).

Wir gingen davon aus, dass Verbindungswiderstände die Leistung einschränken, was durch einen zusätzlichen Schritt der stromlosen Abscheidung behoben werden könnte. Diese Erweiterung des Kiremitler et al. Der Prozess führte zu einer ~ 2,8 × höheren FOM und erhöhte gleichzeitig die Abstimmbarkeit der Nanodrähte (Abb. 1a). Wir haben uns für Kupfer als stromloses Beschichtungsmetall entschieden, da es kostengünstig und gut leitfähig ist. Allerdings sollten auch andere Beschichtungsmetalle wie Silber oder Nickel wirksam sein. Die Kern-Schale-Struktur ist ein Ergebnis der beiden unterschiedlichen Metallisierungsverfahren. Idealerweise würden wir unmittelbar nach der Kalzinierung stromlos Kupfer auf den Silbernanodrähten abscheiden, stellten jedoch fest, dass für eine gleichmäßigere Beschichtung ein Oberflächenaktivierungsschritt erforderlich war (Abb. S1). Wir haben uns für UV-Ozon für den Aktivierungsschritt entschieden, da es sich um einen kostengünstigen und vakuumfreien Prozess handelt, der die Herstellbarkeit verbessert.

Die stromlose Beschichtung trägt auf zwei Arten zu niedrigeren Rs bei: (1) Verringerung des Widerstands einzelner Nanodrähte durch Vergrößerung ihres stromführenden Querschnitts und (2) Verringerung der Kontaktwiderstände zwischen Nanodrähten durch Verschmelzen der Übergänge. REM-Bilder von Nanodrahtverbindungen veranschaulichen die Fähigkeit der Kupferbeschichtung zur Verbindung von Verbindungen (Abb. 2a). Das kalzinierte REM-Bild zeigt einzeln gestapelte Silbernanodrähte mit nicht verschmolzenen Verbindungen. Die Kupferbeschichtung beschichtet alle Oberflächen gleichmäßig und sorgt für einen widerstandsarmen Pfad zwischen den Nanodrähten. Dadurch können sich Elektronen durch den Silberkern und die Kupferhülle eines einzelnen Drahtes bewegen und dann durch die Kupferhülle zwischen den Drähten übertragen. Wichtig ist, dass alle Verbindungen nach der Verkupferung gleichmäßig verschmelzen (Abb. 2b). Die endgültigen Nanodrähte haben ein Breite-zu-Höhe-Verhältnis von ~ 1 (Abb. 2c), mit leicht erhöhten Übergängen aufgrund des Ausgangszustands der gestapelten Drähte (Abb. S2).

(a) REM-Bilder, die Nanodrahtverbindungen nach 15–120-minütigem Elektrospinnen, Kalzinieren und stromloser Verkupferung zeigen. (b) Das optische Bild einer Probe nach der Kupferplattierung zeigt drei gleichmäßig verschmolzene Verbindungen. (c) Dreidimensionale Höhenkarte von Nanodrähten nach der Verkupferung. (d) Auftragung des Nanodrahtdurchmessers gegen die Beschichtungszeit. Die rote Linie ist eine lineare Regression der Daten.

Der Vergleich der Nanodraht-Wachstumsrate mit der Abnahme von Rs liefert Hinweise darauf, dass die Verbindungsverschmelzung der Hauptbeitrag der Kupferplattierung ist (Abb. 3a). Die Formel für den Widerstand eines einzelnen Nanodrahts lautet: r = ρ LA−1, wobei r der Widerstand, ρ der Materialwiderstand, L die Länge und A die Querschnittsfläche ist. Wenn die Vergrößerung der Fläche der Hauptbeitrag wäre, würden wir eine Eins-zu-Eins-Beziehung zwischen der Flächenvergrößerung und der Rs-Abnahme erwarten. Von der Kalzinierung bis zur 120-minütigen Verkupferung nahm die Querschnittsfläche des Nanodrahts jedoch um etwa 10 × zu (Durchmesser stieg von etwa 300 auf etwa 950 nm, Abb. 2d), wohingegen Rs um etwa 700 × (244–0,34 Ω Quadrat) abnahm −1, Abb. 3a). Die signifikante Rs-Abnahme im Vergleich zur Zunahme der Querschnittsfläche weist darauf hin, dass die Querschnittsfläche nur einen minimalen Beitrag der Kupferplattierung darstellt.

Parameterraumuntersuchung durch Elektrospinnen und stromlose Abscheidung. (a) Schichtwiderstand (Rs) im Verhältnis zur Verkupferungszeit. (b) Durchlässigkeit für sichtbares Licht (VLT) im Vergleich zur Verkupferungszeit. Die gestrichelte grüne Linie stellt die Durchlässigkeit des blanken Glassubstrats dar. (c) Haacke-Gütezahl (FOM) versus Verkupferungszeit. (d) Optische Trübung im Verhältnis zur Beschichtungszeit.

Elektrospinnen und die Dauer der stromlosen Beschichtung sind zwei der einflussreichsten Herstellungsparameter für die in dieser Studie verwendeten Ag-Cu-Nanodrähte. Die Elektrospinnzeit beeinflusst die Netzwerkdichte, während die Plattierungsdauer die einzelnen Drahtdicken und Verbindungswiderstände beeinflusst. Im Extremfall kann man sich ein TCE mit geringer Drahtdichte und langer Galvanisierungszeit als einen einzelnen Nanodraht vorstellen, der sich über das Substrat erstreckt, und ein TCE mit hoher Dichte und kurzer Galvanisierungszeit kann man sich als kontinuierlichen dünnen Silberfilm vorstellen. Das erstere TCE weist sichtbare Drähte und eine schlechte Gleichmäßigkeit auf, während das letztere eine geringe Durchlässigkeit aufweist, da das gesamte Licht durch eine Metallschicht hindurchtreten muss. Um die optimalen Bedingungen für dieses System zu finden, führten wir eine Parameterraumuntersuchung mit vier verschiedenen Elektrospinning-Dauern (15–120 s) und fünf verschiedenen kontinuierlichen Galvanisierungszeiten (0–120 min) durch (Abb. 3, Tabelle S2). Die Galvanisierungszeit war auf 120 Minuten begrenzt, da die Kupferplattierungslösung homogene Kupferpartikel bildete, die bei längeren Galvanisierungszeiten auf dem Substrat physisorbierten.

Wie erwartet führten längere Elektrospinning- oder Plattierungszeiten zu niedrigeren Rs- und sichtbaren Lichtdurchlässigkeitswerten (VLT). Rs nahm ungefähr exponentiell mit der Beschichtungszeit ab, wohingegen VLT mit einem nahezu linearen zeitlichen Trend abnahm (Abb. 3a, b). Die nichtlineare Rs-Abnahme zeigt, wie die Verbindungsverschmelzung zu sinkenden Leistungsrenditen führte. Anfänglich reduzierte die Verkupferung Rs schnell, indem neue Wege für die Bewegung der Elektronen geschaffen wurden. Sobald die Verbindungen ausreichend verschmolzen waren, verbesserte eine zusätzliche Beschichtung den Rs nur durch Vergrößerung der stromführenden Querschnittsfläche des Drahtes. Größere Drähte blockierten auch mehr Photonen und verringerten die VLT. Tatsächlich korreliert die lineare Wachstumsrate des Drahtdurchmessers (Abb. 2d) gut mit der linearen VLT-Abnahme. Es ist wichtig zu beachten, dass wir die Durchlässigkeit als VLT angeben, während die meisten Veröffentlichungen die Durchlässigkeit bei 550 nm (T550, die Wellenlänge der maximalen menschlichen Augenempfindlichkeit) angeben. VLT ist vorteilhaft, da es die gesamten Transmissionsspektren entsprechend der Empfindlichkeit des menschlichen Auges gewichtet3,46. Im Gegensatz zu vielen Dünnschicht-TCEs auf Oxidbasis, die aufgrund von Dotierung oder Interferenz wellenlängenabhängige Merkmale aufweisen, sind die Transmissionsspektren unserer Ag-Cu-Kern-Schale-Nanodrähte über das sichtbare Spektrum nahezu flach (Abb. S3). Infolgedessen lagen die VLT- und T550-Werte bei allen Proben innerhalb von 1 %. Die flachen Transmissionsspektren führen außerdem zu einem farbneutralen Erscheinungsbild (Abb. 1c), wodurch diese TCEs für ästhetische Anwendungen wie Displays und Fenster geeignet sind.

Die Haacke-FOM stieg bei der anfänglichen Verkupferung stark an, was auf die schnelle Rs-Verbesserung durch die Verbindungsverschmelzung zurückzuführen war (Abb. 3c). Allerdings nahm die Rs-Verbesserungsrate mit fortschreitender Beschichtung ab und die VLT-Verlustrate blieb gleich. Eine zusätzliche Beschichtung reduzierte die FOM nach einem kritischen Punkt. Längere Elektrospinnzeiten führten zu kürzeren kritischen Plattierungszeiten. Die Parameterraumuntersuchung ergab eine maximale FOM von 652 × 10–3 Ω−1 (Rs = 0,33 Ω sq−1, VLT = 86 %) bei 30 s Elektrospinnen, gefolgt von 90 min Kupferbeschichtung. Das FOM von 652 × 10–3 Ω−1 ist ein hochmodernes Ergebnis für Nanodraht-TCEs, das unter Verwendung vollständig atmosphärischer Herstellungsverfahren und kostengünstiger Materialien hergestellt wurde.

Neben Rs, VLT und FOM ist Trübung ein wichtiger Gesichtspunkt für TCEs. Für Displays und Fensteranwendungen ist eine geringe Trübung (< 3 %) erwünscht. Die Trübung von Ag-Cu-Kern-Schale-Nanodraht-Arrays nahm mit zunehmender Beschichtungs- und Elektrospinning-Zeit tendenziell zu (Abb. 3d). Nach der Kalzinierung hatten alle Proben eine Trübung von ≤ 3 %. Nach der Verkupferung stieg die Trübung auf maximal 3,1, 6,1, 13,6 und 12,6 % für Proben mit 15, 30, 60 bzw. 120 s Elektrospinnen. Es ist bekannt, dass Metall-Nanodraht-TCEs eine hohe Trübung aufweisen, da Merkmale unterhalb der Wellenlänge das Licht stark streuen47. Es gibt Strategien zur Reduzierung der Trübung in Metall-Nanodraht-TCEs48. Bei einigen Anwendungen wie der Photovoltaik ist jedoch eine hohe Trübung wünschenswert. Solarzellen profitieren von oberen Elektroden mit hoher Trübung, da das gestreute Licht die Absorption in der aktiven Schicht erhöht und zu einer höheren Effizienz führt16,49.

Flexibilität ist ein wesentlicher Vorteil von Nanodrahtnetzwerken gegenüber ITO. Die ITO-Leistung nimmt unter Biegung erheblich ab, da sich bei geringen Dehnungen (< 2 %) Risse bilden50. Diese Risse breiten sich aus und wachsen mit zunehmender Belastung oder Biegezyklen51. Andererseits weisen Metall-Nanodrahtnetzwerke aufgrund der Duktilität von Metallen und einer verringerten Versetzungskeimbildung und -akkumulation in Nanodrähten eine ausgezeichnete Biegebeständigkeit auf16,52,5354,55.

Wir haben die Biegebeständigkeit unserer Ag-Cu-Kern-Schale-Nanodraht-TCEs bewertet, indem wir die Elektroden auf flexible Substrate übertragen und Biegeexperimente durchgeführt haben. Beim Transferprozess wurde ein durchsichtiges Polypropylenband verwendet, um die Elektroden vom Glassubstrat abzulösen. Gründlich gereinigte Glassubstrate (siehe Methoden) führten aufgrund der starken Haftung zwischen den Elektroden und dem Glas nicht zu einer Delaminierung der Elektroden. Die Elektroden zeigten eine schwächere Haftung auf ungereinigten Glassubstraten und ermöglichten den Bandübertragungsprozess (Abb. 4a). Die übertragene Elektrode wurde zusammengesetzten Biegezyklen mit einem Radius von ~ 2,5 mm unterzogen (Abb. 4b). Die zusammengesetzte Biegung ermöglichte es uns, den TCE gleichzeitig unter Druck und Zug zu bewerten. Der Widerstand stieg nach 1000 Biegezyklen von 734 auf 753 mΩ sq-1, was einen kleinen Anstieg des Schichtwiderstands um 2,5 % und eine hohe Biegetoleranz darstellt (Abb. 4c, S4). Eine Erhöhung des Schichtwiderstands um 2,5 % ist vergleichbar mit dem Stand der Technik für Nanodrahtelektroden unter ähnlichen Biegebedingungen (Tabelle S3)27,34,39,56,57,58,59.

Bewertung der mechanischen Haltbarkeit. (a) Foto der Elektrode nach der Übertragung auf ein Polypropylensubstrat. (b) Foto von TCE unter zusammengesetzter Biegung mit einem Radius von 2,5 mm. Pfeile zeigen an, welche Bereiche unter Druck und Spannung stehen. (c) Schichtwiderstand (Rs) als Funktion der Biegezyklen. Der Schichtwiderstand stieg nach 1000 Biegezyklen um 2,5 %.

Die chemische Beständigkeit ist ein Problem für Metall-Nanodraht-TCEs, insbesondere für Kupfer, das bekanntermaßen an der Luft oxidiert. Nanogroße Metalle reagieren aufgrund ihres großen Oberflächen-Volumen-Verhältnisses mit Luftsauerstoff und Wasser. Unsere Nanodrähte und andere33,34,60 sind zwischen 500 und 1000 nm groß, was größer ist als viele Literaturbeispiele mit < 100 nm29,61,62,63. Der größere Durchmesser unserer Materialien sorgt für eine verbesserte chemische Beständigkeit. Beispielsweise zeigen 20–40 nm große Kupfer-Nanodrähte nach 140 Stunden an Luft einen Anstieg des Schichtwiderstands um 63 %64. Der atmosphärische Abbau unserer Ag-Cu-Kern-Schale-TCEs wurde durch Messung des Rs jeder Probe sechs Monate nach der Herstellung untersucht (Tabelle S2). Unsere Nanodrähte mit einem Durchmesser von > 500 nm weisen eine deutlich bessere Leistung als Nanodrahtelektroden mit kleinerem Durchmesser auf, mit einem typischen Rs-Anstieg von 4 % oder weniger nach > 4000 Stunden (6 Monaten). Es gibt eine Reihe von Strategien zur Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit von Kupfer-Nanodrahtelektroden, einschließlich Einkapselungsmitteln65,66,67,68,69,70 oder Oberflächenpassivierung71,72,73,74,75.

Hochmoderne TCEs (FOM > 650 × 10–3 Ω−1) mit breiter Anwendbarkeit wurden mithilfe industrieller Prozesse hergestellt. Der neuartige direkte Metallisierungs- und Beschichtungsansatz beginnt mit dem Elektrospinnen eines Polymers und einer reaktiven Silbertintenlösung, um Silbernanodrähte zu bilden. Die Silbernanodrähte weisen aufgrund hoher Übergangswiderstände hohe Rs-Werte auf. Diese Arbeit nutzt Silber-Nanodrähte in einzigartiger Weise für zwei Rollen: (1) als kostengünstiger Katalysator für die stromlose Kupferabscheidung während der Geräteherstellung und (2) zum Leiten von elektrischem Strom während des Gerätebetriebs. Wir haben gezeigt, dass eine konforme Kupferbeschichtung den Rs durch das Verschmelzen von Drahtverbindungen und nicht durch eine Vergrößerung der stromführenden Fläche drastisch verbessert. Diese Ag-Cu-Nanodrähte weisen erstklassige Rs- und T-Werte auf und verzichten gleichzeitig auf teure Materialien wie Palladium. Darüber hinaus werden die TCE-Eigenschaften durch Anpassen der Elektrospinnzeit oder der Kupferabscheidungsdauer angepasst. Das Hochleistungs-TCE wurde mit einfacher Verarbeitung hergestellt und zeigte eine hohe chemische und mechanische Haltbarkeit.

Wir haben die Elektrospinnlösung basierend auf dem von Kiremitler et al.31 entwickelten Verfahren synthetisiert. Die Tinte besteht aus drei Hauptbestandteilen: reaktiver Silbertinte, zwei Polymeren sowie Wasser und Ethanol als Lösungsmittel. Wir haben die reaktive Silbertinte und die Polymerlösung getrennt hergestellt und sie dann vor dem Elektrospinnen kombiniert. Wir haben die reaktive Silbertinte nach dem von Walker und Lewis43 entwickelten Tintensyntheseverfahren hergestellt und alle Chemikalien ohne weitere Reinigung verwendet. Zuerst wogen wir 2,00 g Silberacetat (wasserfrei 99 %, Alfa Aesar) mit einer Analysenwaage ab und gaben es in ein Plastikreagenzglas. Als nächstes fügten wir 5,0 ml Ammoniumhydroxid (28–30 %, ACS-Qualität, Sigma Aldrich) hinzu und vermischten es mit dem Vortexer, bis das Salz vollständig aufgelöst war. Anschließend fügten wir 0,40 ml Ameisensäure (≥ 98 %, ACS-Qualität, Sigma Aldrich) tropfenweise über 60 s hinzu und vermischten die Tropfen mit dem Vortex. Nach der Synthese ließen wir die Reagenzgläser 12 Stunden lang in einer dunklen Umgebung bei Raumtemperatur stehen, bevor wir den Überstand durch einen 450-nm-Spritzenfilter filtrierten und ihn bis zur Verwendung bei 4 °C lagerten. Wir stellten die Polymerlösung durch Mischen von 40,0 mg Polyethylenoxid (PEO, 900,0 kg/mol Sigma-Aldrich), 50,0 mg Polyvinylpyrrolidon (PVP, 1300,0 kg/mol Sigma-Aldrich) und 0,5 ml Ethanol (100 %, Fisher Scientific) her ) und 0,5 ml entionisiertes Wasser in einer verschlossenen Spritze. Wir haben alle Chemikalien wie erhalten ohne weitere Reinigung verwendet. Wir haben die Spritze 2 Stunden lang vortexen lassen und die Lösung dann mindestens 24 Stunden ruhen lassen, damit sich die Polymere vollständig auflösen können. Am Tag des Elektrospinnens fügten wir 1,5 ml der reaktiven Tinte zur Spritzenmischung hinzu und vermischten sie 30 Minuten lang mit dem Vortexer. Dann drehten wir die Spritze um und ließen alle Blasen nach oben steigen, bevor wir eine Nadel zum Elektrospinnen an der Spritze befestigten. Indem wir die Lösung in derselben Spritze herstellen, die auch für das Elektrospinnen verwendet wird, haben wir die Möglichkeit des Verlusts von Bestandteilen beim Umfüllen kleiner Volumina zwischen verschiedenen Behältern vermieden.

Wir verwendeten einen im Labor gebauten Elektrospinner (Abb. S5), der aus einer Spritzenpumpe (New Era Pump Systems NE-1010), einer rotierenden Kollektorplatte (100 U/min) und einer Hochspannungsversorgung (ESDEMC ES813-P30.1) bestand. Wir haben die Spritze an eine 18-Gauge-Nadel angeschlossen und die Nadel mit einer Krokodilklemme an den positiven Ausgang der Hochspannungsversorgung angeschlossen. Wir verwendeten eine Durchflussrate von 0,2 ml/h, einen Nadel-Kollektor-Abstand von 17 cm und eine Spannung von 15 kV. Die Dauer des Elektrospinnens variierte zwischen 15 und 120 s, um unterschiedliche Drahtdichten zu erreichen. Die Substrate waren Mikroskopdeckgläser (22 mm × 22 mm × 150 µm). Vor dem Elektrospinnen wurden die Substrate mit einer 15-minütigen Ultraschallbehandlung in Aceton und dann Isopropanol gereinigt, gefolgt von einer 10-minütigen UV-Ozon-Reinigung (Setcas, SC-UV-1).

Unmittelbar nach dem Elektrospinnen legten wir jede Probe 30 Sekunden lang auf eine Heizplatte bei 300 °C. Unmittelbar vor der stromlosen Abscheidung erhielt jede Probe dann eine 10-sekündige UV-Ozon-Behandlung (Setcas, SC-UV-1).

Wir haben eine stromlose Verkupferungslösung nach einem von Ben Krasnow76 entwickelten Rezept synthetisiert. Wir haben alle Chemikalien wie erhalten verwendet und sichergestellt, dass die vorherige Chemikalie vollständig aufgelöst war, bevor wir die nächste Chemikalie hinzufügten. Zuerst gaben wir 300 ml entionisiertes Wasser in ein Becherglas mit Rührstab und brachten es mit einer Heizplatte auf 40 °C. Dann fügten wir der Reihe nach 6,00 g Kaliumnatriumtartrat-Tetrahydrat (ACS-Reagenz, 99 %, Sigma-Aldrich), 1,50 g Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat (99,995 %, Sigma-Aldrich) und 1,20 g Natriumhydroxid (ACS-Reagenz) hinzu , ≥ 97 %, Sigma-Aldrich), 1,50 g Natriumcarbonat (ReagentPlus®, ≥ 99,5 Sigma-Aldrich) und 3 ml Formaldehyd (ACS-Reagenz, 37 Gew.-% in H2O, enthält 10–15 % Methanol als Stabilisator, Sigma -Aldrich). Während des Plattierens wurden die Proben mit einem Polyimidband in der Lösung aufgehängt. Eine Heizplatte hielt das Bad ohne Rühren auf 35 °C. Die Abscheidungszeit variierte zwischen 15 und 120 Minuten. Nach der Verkupferung tauchten wir die Proben in zwei aufeinanderfolgende Bechergläser mit entionisiertem Wasser, um überschüssige Lösung zu entfernen, und föhnten sie dann mit komprimiertem Stickstoff. Wir haben für jeden Datenpunkt separate Proben verwendet, da das erneute Eintauchen der Proben in die Verkupferungslösung dazu neigte, eine Drahtablösung zu verursachen.

Wir haben die Lichtdurchlässigkeit mit einem sichtbaren Spektrophotometer (Thermo Scientific, GENESYS 40) über den Wellenlängenbereich von 325–1100 nm in Schritten von 1 nm gemessen. Wir haben das Spektrophotometer mit Luft ausgeblendet, daher beinhalten alle Transmissionswerte den Substratbeitrag. Ein benutzerdefiniertes Python-Skript konvertierte die Transmissionsspektren in Visible Light Transmission (VLT). VLT liefert einen einzelnen Transmissionswert, der jede Wellenlänge entsprechend der Empfindlichkeit des menschlichen Auges gewichtet. Der VLT-Wert lag immer innerhalb von 1 % der Transmission bei 550 nm. Ein Varian Cary 5G UV-Vis-NIR-Spektrophotometer mit Ulbrichtkugel maß die optische Trübung.

Den Schichtwiderstand haben wir durch Messung des Widerstands zwischen zwei Pads ermittelt, die eine quadratische Fläche aus TCE-Material trennen60,77. Nach der Herstellung der TCEs erzeugten wir durch Airbrush-Auftrag von Silberfarbe silberne Prüfpads entlang zweier gegenüberliegender Seiten der Proben. Anschließend härtete eine 100 °C heiße Platte das Silber etwa 1 Minute lang aus. Wir haben überschüssige Drähte entfernt, sodass die Pads eine quadratische Fläche von 18 mm × 18 mm umfassten. Wir verwendeten ein Quellenmessgerät (Keysight, B2901A) und eine 4-Punkt-Sondenstation, um Strom-Spannungs-Daten im Bereich von 0–10 mA zu sammeln. Wir haben den Schichtwiderstand Rs mithilfe des Kehrwerts der Strom-Spannungs-Steigung berechnet. Jede Probe zeigte eine ohmsche Strom-Spannungs-Reaktion (Abb. S6).

Biegeproben wurden mit Polypropylenband (Duck® Brand HD Clear™, 66 µm dick) delaminiert. Auf gegenüberliegenden Seiten der Probe wurden Kupferbandkontakte angebracht, die eine quadratische Fläche von 18 mm × 18 mm des TCE-Materials trennten (Abb. S4). Krokodilklemmen, die mit den Kupferkontakten verbunden waren, dienten als Verbindungspunkte, um Biegung auszuüben und den Schichtwiderstand vor Ort zu messen. Ein Nordson Pro4L-Roboter drückte und zog die Krokodilklemmen, um eine Verbundbiegung von 2,5 mm zu erzielen. Zur Messung des Biegedurchmessers an den in Abb. 4b angegebenen roten Bögen wurden Messschieber verwendet. Ein an die Krokodilklemmen angeschlossenes digitales Multimeter Agilent 34461A überwachte kontinuierlich den Schichtwiderstand während der Biegezyklen.

Morphologiebilder wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM, Amray 3300 mit SEMView 8000-Elektronik) aufgenommen. Wir verwendeten eine Beschleunigungsspannung von 7 kV und beschichteten die Proben vor der Bildgebung mit Gold. Ein Lasermikroskop (Keyence VK-X260K) erfasste die 3D-Profilmessungen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Die Arbeit wurde vom National Renewable Energy Laboratory, betrieben von Alliance for Sustainable Energy, LLC, für das US-Energieministerium (DOE) unter der Vertragsnummer DE-AC36-08GO28308 unterstützt. Die Finanzierung erfolgte durch das Building Technologies Office innerhalb des Büros für Energieeffizienz und erneuerbare Energien des US-Energieministeriums. Die in dem Artikel geäußerten Ansichten spiegeln nicht unbedingt die Ansichten des DOE oder der US-Regierung wider. Die US-Regierung behält sich vor, und der Herausgeber erkennt mit der Annahme des Artikels zur Veröffentlichung an, dass die US-Regierung eine nicht ausschließliche, bezahlte, unwiderrufliche, weltweite Lizenz behält, die veröffentlichte Form dieses Werks zu veröffentlichen oder zu reproduzieren oder anderen dies zu gestatten. für Zwecke der US-Regierung.

National Renewable Energy Laboratory, Golden, CO, 80401, USA

Steven J. DiGregorio, Kevin J. Prince und Lance M. Wheeler

Colorado School of Mines, Golden, CO, 80401, USA

Steven J. DiGregorio, Collin E. Miller, Kevin J. Prince und Owen J. Hildreth

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LMW und SD konzipierten die Arbeit. SD und CEM führten eine Untersuchung durch. Alle Autoren entwickelten eine Methodik und interpretierten die Daten. SD und LMW haben den ursprünglichen Manuskriptentwurf verfasst. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft. LMW Erworbene Finanzierung. LMW und OJH stellten Aufsicht bereit.

Korrespondenz mit Lance M. Wheeler.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

DiGregorio, SJ, Miller, CE, Prince, KJ et al. Allatmosphärische Herstellung von transparenten Ag-Cu-Kern-Schale-Nanodrahtelektroden mit einer Haacke-Gütezahl >600 × 10–3 Ω−1. Sci Rep 12, 20962 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25080-x

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Eingegangen: 14. August 2022

Angenommen: 24. November 2022

Veröffentlicht: 05. Dezember 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25080-x

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